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Stober法合成均勻硅球的一點經驗
發布日期:2022-07-11 08:01:39


Stober法合成均勻硅球的一點經驗


在小木蟲上逛久了,經常發現有人問硅球合成和包覆的問題。我也做過兩年的硅球,主要是利用合成的硅球做一點表征和應用。在這里想給大家說一說我的一點經驗和教訓,希望能給新入門的學弟學妹們一點幫助,少走一點彎路。謬誤之處,還請指正。

 

我做的最拿手的一個配方,是利用Stober方法合成直徑360 nm左右的硅球。

 

配方如下:

 

1. 配制溶液A9 mL 濃氨水 + 16.25 mL 乙醇 + 24.75 mL水, 置于燒瓶中,磁力攪拌 (我一般這個時候的攪拌速度是1100rpm

 

2. 配制溶液B4.5 mL 正硅酸乙酯( TEOS+ 45.5 mL乙醇, 混合均勻

 

3. 將溶液B快速加入A中,并盡量不要讓溶液B接觸瓶壁,這一點非常重要! !

 

4. 一分鐘后,將攪拌速度降低(我一般是調到360 rpm或者400rpm

 

5. parafilm封住反應燒瓶的口,繼續反應2小時

 

6. 離心,用乙醇洗3遍。

 

最重要的點:

 

1. 快速混合溶液AB,理由:這個體系,氨水的濃度其實蠻高的,混合過慢,成核不均勻,得到的產物就不均勻; 

 

2. 混合均勻后,將攪拌速度降低;理由:有利于均勻的growth

 

如何不用TEM也能判斷產物的大致大小和均勻程度? :

 

用玻璃棒沾上一滴產物溶液,往反應桌上抹一下,干燥后如果發現有顏色,則代表反應產物比較均勻,并且可以根據顏色來 大體判斷大小,比如藍綠色則表明產物在400 nm左右,紅色則代表產物比較大,估計有500nm以上了。同樣,離心之后看你的產物顏色也可以判斷,因為他們均勻的話,就可以形成光子晶體。 。

 

但是不要問我怎么制備具體多少nm的硅球,我只需要這一個size的,但是你可以通過調節氨水和水的比例來調節大小,具體請參考這篇paper,如果有可能,以后寫paper的時候幫忙引一下這個paper,哈哈。




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