GB 31658.31-2025 動物性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

氟蟲腈（Fipronil）作為苯基吡唑類殺蟲劑，曾廣泛用于農(nóng)作物害蟲防治，但其代謝物（氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚）具有致癌性、致畸性及內(nèi)分泌干擾特性。歐盟自2017年起全面禁止其在食品產(chǎn)業(yè)鏈中使用，中國于2025年頒布GB 31658.31-2025，明確動物性食品中氟蟲腈及其代謝物的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）檢測方法，填補了國內(nèi)動物源性食品殘留限量的空白，保障從“養(yǎng)殖到餐桌”的全鏈條安全。

適用范圍與檢測對象

該標準適用于豬、牛、羊、雞的肌肉、肝臟、腎臟、脂肪，以及雞蛋、牛奶中氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚的殘留量測定，覆蓋主要消費動物性食品類別，滿足日常監(jiān)管需求。

檢測原理與技術(shù)路徑

前處理流程：采用酸化乙腈提取（0.2%乙酸乙腈溶液），經(jīng)固相萃取柱凈化去除基質(zhì)干擾，氮氣吹干后復(fù)溶。儀器分析：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法為核心，配備C18色譜柱（50mm×2.1mm,1.7μm），流動相為0.1%甲酸水溶液與0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脫，流速0.3mL/min。質(zhì)譜采用負離子模式，多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）掃描，通過特征離子對（如氟蟲腈m/z 434.9→330.0）定量，離子源溫度550℃，噴霧電壓-4500V。定量方法：基質(zhì)匹配外標法，制備0.2-10ng/mL的基質(zhì)匹配標準曲線，相關(guān)系數(shù)≥0.99，確保線性范圍覆蓋檢測需求。

質(zhì)量控制與驗證指標

靈敏度與準確性：檢出限達μg/kg級，回收率75%-120%，相對標準偏差（RSD）≤20%，滿足痕量殘留檢測要求。例如，雞蛋中氟蟲腈的檢出限為0.1μg/kg，加標回收率85%-105%。特異性驗證：通過MRM模式排除干擾，確保目標物與基質(zhì)分離良好。標準要求色譜峰保留時間偏差±2.5%以內(nèi)，定性離子對相對豐度偏差符合國際規(guī)范。方法學驗證：線性范圍、精密度、重復(fù)性均符合GB/T 27404要求，支持CMA/CNAS實驗室認證。

盡管標準完善了檢測體系，但仍需關(guān)注：基層檢測能力：需加強基層實驗室設(shè)備配置與人員培訓(xùn)，提升快速篩查能力。新型代謝物識別：隨著代謝組學發(fā)展，需持續(xù)更新檢測范圍，覆蓋未知代謝物。國際標準統(tǒng)一：推動全球檢測方法與限量標準的協(xié)調(diào)，減少貿(mào)易壁壘，促進“同一健康”理念下的食品安全治理。

結(jié)語

GB 31658.31-2025通過科學的檢測方法與嚴格的質(zhì)量控制，為動物性食品中氟蟲腈殘留監(jiān)管提供了技術(shù)支撐。其實施不僅保障公眾健康，更推動養(yǎng)殖業(yè)向綠色、可持續(xù)方向發(fā)展，是食品安全治理現(xiàn)代化的重要里程碑。未來，需結(jié)合技術(shù)創(chuàng)新與法規(guī)完善，構(gòu)建更高效、精準的殘留監(jiān)控網(wǎng)絡(luò)，守護“舌尖上的安全”。