水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定——?dú)庀嗌V法（一）
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的氣相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中氯霉素殘留量的檢測。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 原理
樣品經(jīng)乙酸乙酯提取并濃縮，提取物溶于水，用正己烷脫脂，C18固相萃取柱凈化，硅烷化試劑衍生化后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標(biāo)法定量。
4 試劑
所有試劑在氯霉素出峰處應(yīng)無干擾峰，最好選擇優(yōu)級(jí)純或色譜純?cè)噭?/span>
4.1 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%。
4.2 甲醇：色譜純。
4.3 乙酸乙酯：色譜純。
4.4 正己烷：優(yōu)級(jí)純。
4.5 氯仿：分析純。
4.6 乙腈：色譜純。
4.7 無水硫酸鈉：分析純，650°C灼燒4h，冷卻后儲(chǔ)于密閉容器中備用。
4.8 氯化鈉：分析純。
4.9 4%氯化鈉溶液：稱取氯化鈉20g，加水溶解，稀釋到500mL。
4.10 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取氯霉素標(biāo)準(zhǔn)品0.0250g，用甲醇溶解并定容至50mL，配成濃度為500μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置4°C冰箱中保存，保存期不超過3個(gè)月。臨用前，取此儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋成濃度為0.100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
注：通常的玻璃器皿洗滌程序?qū)τ趶牟ＡП砻娉ズ哿柯让顾夭豢偸呛苡行У模ㄗh使用甲醇淋洗所有玻璃器皿，以避免污染問題。
4.11 衍生化試劑：N，O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)體積比99：1。
4.12 水：實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682—級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)。
5 儀器
實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器、設(shè)備及下列各項(xiàng)。
5.1 氣相色譜儀：配爵63電子捕獲檢測器。
5.2 電子天平：感量0.0001g。
5.3 均質(zhì)機(jī)。
5.4 離心機(jī)。
5.5 渦旋混合器。
5.6 電熱恒溫水浴鍋。
5.7 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
5.8 雞心瓶：50mL、100mL，細(xì)口。
5.9 玻璃離心管：50mL。
5.10 刻度離心管：5mL，具塞。
5.11 氮吹儀。
5.12 C18固相萃取柱，填料300mg。
5.13 SPE固相萃取裝置。
5.14 無水硫酸鈉柱：砂芯玻璃層析柱中裝無水硫酸鈉5g。
6 色譜條件
6.1 色譜柱：DB-5 石英毛細(xì)管柱，固定相：SE-54（聚甲基苯基乙烯基硅氧烷），30mX0.53mmX0.5μm；或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。
6.2 載氣：氮?dú)猓€速度29cm/s。
6.3 進(jìn)樣口溫度：260°C
6.4 溫度程序：初始柱溫150°C，維持1min，15°C/min升至260°C，維持10min或直到氯霉素已經(jīng)流岀，然后設(shè)定30°C/min升至280°C，維持5min，以確保所有的樣品已經(jīng)流出。
6.5 檢測器溫度：300°C
6.6 進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量：無分流方式進(jìn)樣，1μL。
6.7 檢測器：63Ni電子捕獲檢測器。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊(cè)》
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