食品中揮發性鹽基氮的測定——微量擴散法
13 原理
揮發性鹽基氮可在37°C堿性溶液中釋出，揮發后吸收于硼酸吸收液中，用標準酸溶液滴定，計算揮發 性鹽基氮含量。
14試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的三級水。
14. 1試劑
14. 1. 1 硼酸(H3BO3)。
14. 1. 2 鹽酸(HCl)或硫酸(H2SO4)。
14.1. 3 碳酸鉀(K2CO3)。
14. 1. 4 阿拉伯膠。
14. 1. 5 甘油(C3H8O3)。
14. 1. 6 甲基紅指示劑(C15H15N3O2)。
14. 1. 7 溴甲酚綠指示劑(C21H14B4O5S)或亞甲基藍指示劑(C16H18ClN3S ? 3H2O)。
14. 1. 7 95%乙醇(C2H5OH)。
14.2 試劑配制
14.2. 1 硼酸溶液(20 g/L)：同 3. 2. 2。
14. 2. 2 鹽酸標準滴定溶液(0. 010 0 mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0. 010 0 mol/L)：同3. 2. 5。
14. 2. 3 飽和碳酸鉀溶液:稱取50 g碳酸鉀，加50 mL水，微加熱助溶,使用上清液。
14. 2. 4 水溶性膠:稱取10 g阿拉伯膠，加10 mL水，再加5 mL甘油及5 g碳酸鉀，研勻。
14. 2. 5 甲基紅乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 6。
14. 2. 6 溴甲酚綠乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 7。
14. 2. 7 亞甲基藍乙醇溶液(1 g/L)：同3. 2. 8。
14. 2. 4 混合指示液：同3.2.9。
15 儀器和設備
15.1 天平：感量為1 mg。
15.2 攪拌機。
15.3 具塞錐形瓶：300 mL 。
15.4 吸量管：1. 0 mL、10. 0 mL、25. 0 mL、50. 0 mL。
15.5 擴散皿(標準型):玻璃質，有內外室，帶磨砂玻璃蓋。
15.6 恒溫箱：(37±l)°C
15.7 微量滴定管：10 mL,最小分度0.01 mL。
16 分析步驟
16.1 試樣處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱，取瘦肉部分，鮮(凍)海產品和水產品去除外殼、皮、頭部、內臟、骨刺, 取可食部分，絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品可直接使用。皮蛋 (松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜，按蛋=水=2 : 1的比例加入水，用攪拌機絞碎攪勻成勻漿。鮮 (凍)樣品稱取試樣20 g,肉粉、肉松、魚粉、魚松等干制品稱取試樣10 g，皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15 g (計算含量時，蛋勻漿的質量乘以2/3即為試樣質量)，精確至0.001 g，液體樣品吸取10.0 mL或 25. 0 mL，置于具塞錐形瓶中，準確加入100. 0 mL水，不時振搖，試樣在樣液中分散均勻，浸漬30 min后 過濾，濾液應及時使用，不能及時使用的濾液置冰箱內0°C?4°C冷藏備用。
16.2 測定
將水溶性膠涂于擴散皿的邊緣,在皿中央內室加入硼酸溶液1 mL及1滴混合指示劑，在皿外室準 確加入濾液1.0 mL,蓋上磨砂玻璃蓋，磨砂玻璃蓋的凹口開口處與擴散皿邊緣僅留能插入移液器槍頭或滴管的縫隙,透過磨砂玻璃蓋觀察水溶性膠密封是否嚴密，如有密封不嚴處,需重新涂抹水溶性膠。然后 從縫隙處快速加入1 mL飽和碳酸鉀溶液,立刻平推磨砂玻璃蓋，將擴散皿蓋嚴密,于桌子上以圓周運動 方式輕輕轉動，使樣液和飽和碳酸鉀溶液充分混合,然后于(37±1)°C溫箱內放置2 h,放涼至室溫，揭去蓋,用鹽酸或硫酸標準滴定溶液(0. 010 0 mol/L)滴定。使用1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液混合指示液，終點顏色至紫紅色。使用2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍乙醇溶液混合指示液，終點 顏色至藍紫色。同時做試劑空白。
17 分析結果的表述
試樣中揮發性鹽基氮的含量按式(3)計算。
式中：
X —試樣中揮發性鹽基氮的含量，單位為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)；
V1——試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2——試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c —鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
14 ——滴定 1. 0 mL鹽酸［c(HCl) = 1. 000 mol/L］或硫酸［c(1/2H2SO4) = 1. 000 mol/L］標準滴定溶液相當的氮的質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m —試樣質量，單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL)；
V——準確吸取的濾液體積，單位為毫升(mL),本方法中V=1;
V0——樣液總體積，單位為毫升(mL),本方法中V0= 100；
100——計算結果換算為毫克每百克(mg/100 g)或毫克每百毫升(mg/100 mL)的換算系數。 實驗結果以重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留3位有效數字。
18 精密度
在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
19 檢出限
本標準第一法中，當稱樣量為20.0 g時,檢岀限為0.18 mg/100 g;當稱樣量為10. 0 g時，檢出限為 0. 35 mg/100 g；液體樣品取樣25. 0 mL時，檢出限為0. 14 mg/100 mL；液體樣品取樣10. 0 mL時，檢出 限為 0. 35 mg/100 mL。
本標準第二法中，當稱樣量為10.0 g時,檢出限為0.04 mg/100 g;液體樣品取樣10.0 mL時，檢出限為 0. 04 mg/100 mL。
本標準第三法中，當稱樣量為20.0 g時，檢出限為1.75 mg/100 g;當稱樣量為10. 0 g時，檢出限為 3. 50 mg/100 g；液體樣品取樣25. 0 mL時，檢出限為1. 40 mg/100 mL；液體樣品取樣10. 0 mL時，檢出限為 3. 50 mg/100 mL。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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