水產品中三唑磷殘留量的測定——氣相色譜法
1范圍
本標準規定了水產品中三唑磷殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于水產品可食部分中三唑磷殘留量的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
樣品中的三唑磷以二氯甲烷提取，經凈化、反相萃取、濃縮后，用配有氮磷檢測器（或火焰光度檢測器） 的氣相色譜儀測定,外標法定量。
4試劑
本標準所用試劑在三唑磷出峰處應無干擾峰。除另有說明外，所用試劑均為分析純;試驗用水應符合 GB/T 6682 一級水的要求。
4.1二氯甲烷:色譜純。
4.2正己烷。
4.3正己烷:色譜純。
4.4甲醇:色譜純。
4.5 80%甲醇溶液：80 mL甲醇加20 mL水。
4.6 5%氯化鈉溶液：25g氯化鈉，加水500 mL溶解。
4.7三唑磷標準溶液：100 μg/mL丙酮溶液。
4.8三唑磷標準工作液:使用前，取三唑磷標準溶液用正己烷（4. 3）稀釋成所需濃度。
5儀器
5.1氣相色譜儀:配氮磷檢測器或火焰光度檢測器（具526 nm磷濾光片）。
5.2電子天平:感量0. 000 1 g。
5.3均質機。
5.4 離心機:0 r/min?5 000 r/min。
5.5旋轉蒸發儀。
5.6電熱恒溫水浴鍋。
5.7氮吹儀。
5.8渦旋混合器。
6色譜條件
6.1色譜柱:DB~5毛細管柱,30 m×0. 25 mm×0. 25 μm；或與之相當色譜柱。
SC/T 3034—2006
6.2載氣:高純氮,流速1. 5 mL/min。
6.3進樣口溫度：250°C。
6.4柱溫：
6.4.1氮磷檢測器：初始柱溫150°C,10°C/min升至220°C ,維持8 min,40°C/min升至280°C,維持 10 min。
6. 4. 2火焰光度檢測器:初始溫度150°C ,以10°C/min升溫至250°C ,保持6 min。
6.5檢測器:選擇下列一種檢測器。
6.5.1氮磷檢測器:氫氣3. 0 mL/min,空氣60 mL/min,尾吹氣5. 0 mL/min。
6.5.2火焰光度檢測器:尾吹氣60 mL/min,氫氣75 mL/min,空氣100 mL/min,載氣流速1. 5 mL/min。
6.5.3檢測器溫度：
6.5.3.1氮磷檢測器：300°C。
6.5.3.2火焰光度檢測器：250°c。
6.6進樣方式及進樣量:不分流進樣,1μL。
7測定步驟
7.1樣品處理
7.1.1取樣
魚，去鱗、去皮，沿脊背取肌肉;蝦，去頭、去殼，取肌肉部分;貝類，去殼，取可食部分(包括體液)。樣品 均質混勻,備用。
7.1.2提取
稱取樣品10 g(精確至0. 01g),置于50 mL玻璃離心管中，加入30 mL二氯甲烷，均質機均質1 min,
4000 r/min離心5 min,將二氯甲烷層轉移至100 mL梨形瓶中，再用20 mL二氯甲烷重復提取2次，合并二氯甲烷提取液于梨形瓶中,35°C水浴中減壓旋轉蒸發至近干。
7.1.3凈化
向梨形瓶中加入5 mL 80%甲醇溶液(4. 5)溶解殘留物,轉移至50 mL離心管中，再向梨形瓶中加入5mL甲醇溶液重復操作；向離心管中加10 mL正己烷(4.2)，振蕩混合1 min, 4000 r/min離心5 min,去除上層正己烷相，再向離心管中加10 mL正己烷(4.2),重復去脂一次。將下層溶液轉移至梨形瓶中，于 40°C水浴中減壓旋轉緩慢蒸發至無餾出液為止。
7.1.4反萃
向梨形瓶中加入10 mL 5%氯化鈉溶液(4. 6)溶解殘留物，并轉移至50 mL離心管中，再用5 mL 5% 氯化鈉溶液重復一次，合并至離心管中；向梨形瓶中加入20 mL正己烷(4. 3),清洗梨形瓶,并轉移至離心管中，振蕩5 min,用4 000 r/min離心5 min,吸取正己烷層至梨形瓶中，再向離心管中加入20 mL正己烷 (4. 3)重復提取2次,合并正己烷層,35°C水浴中減壓旋轉緩慢蒸發,濃縮至3 mL?4 mL。將梨形瓶中殘留溶液移至8 mL離心管中，用1 mL正己烷(4. 3)清洗梨形瓶，并入上述離心管中，于50°C砂浴氮吹至干, 加1 mL正己烷(4. 3),于渦旋混合中混合溶解,供氣相色譜分析用。
7.2色譜測定
分別注入1μL適當濃度的三唑磷標準使用液及樣品溶液于氣相色譜儀中,按色譜條件進行分析，記錄峰面積或峰高，響應值應在儀器檢測的線性范圍之內。根據標準溶液的保留時間定性,外標法定量。
8計算
樣品中三唑磷的含量按式(1)計算。
式中:
X —— 樣品中三唑磷含量 ,單位為微克每千克(μg/kg);
Cs——標準溶液含量 ,單位為納克每毫升(ng/mL);
A —— 樣品中三唑磷的峰面積或峰高 ;
V ——樣品經提取和凈化后的定容體積 ,單位為毫升(mL);
As——標準溶液的峰面積或峰高
m —— 樣品質量 ,單位為克(g)。
結果保留小數點后2位 。
9 方法回收率
標準添加濃度為 10 μg/kg~100 μg/kg時 ,回 收率≥70%。
10 方法檢出限
本方法檢出限:10 μg/kg。
11 精密度
2次平行測定結果相對標準偏差≤15%。
12 方法的線性范圍
本方法的線性范圍:三 唑磷標準溶液濃度為 0.1 μg/mL~10 μg/mL。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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