水產品中硝基苯殘留量的測定——氣相色譜法
1范圍
本標準規定了測定水產品中硝基苯殘留量的氣相色譜法。
本標準適用于水產品可食部分中硝基苯殘留量的檢測。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
3原理
樣品經丙酮提取，水蒸氣蒸餾,苯萃取，脫水凈化后，用配有電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定，外標 法定量。
4試劑
所有試劑在硝基苯出峰處應無干擾峰。
4.1丙酮:分析純。
4.2苯:色譜純。
4.3無水硫酸鈉:分析純,600°C灼燒4 h,冷卻后儲于密閉容器中備用。
4.4氯化鈉:分析純。
4.5水:實驗用水應符合GB/T 6682—級水標準。
4.6 2%氯化鈉溶液：20 g氯化鈉溶于1000mL水中。
4.7硝基苯標準溶液:1 000 μg/mL甲醇標準溶液或相當試劑。
4.8硝基苯標準工作液:準確取適量的硝基苯標準溶液(4. 7),用苯(4. 2)稀釋配成濃度為500 ng/mL的 標準儲備溶液，置4°C冰箱中保存。用時取此儲備液，用苯(4. 2)逐級稀釋成適當濃度的標準工作液。
5儀器
5.1氣相色譜儀:配63Ni電子捕獲檢測器。
5.2勻質機。
5.3 離心機,4 000 r/min。
5.4渦旋混合器。
5.5分液漏斗：500 mL。
5.6離心管：50mL,具塞。
5.7電加熱套或電爐。
5.8全玻璃水蒸氣蒸餾裝置:500 mL蒸餾瓶和與之配套的冷凝管及磨口彎管接口(參見附錄A)。
6色譜條件
6.1色譜柱:DB-1701石英毛細管柱,30 m×0. 32 mm×0. 25 /m；或與之相當的色譜柱。
6.2載氣:高純氮氣;載氣流量:0. 8 mL/min。
6.3進樣口溫度：240°C。
6. 4柱箱溫度:初始柱溫50°C,維持1 mm,8°C/min程序升溫至120°C,維持2 min或直到硝基苯已經流出，然后設定35°C/min程序升溫至250°C，維持8 min。
6. 5檢測器：63Ni電子捕獲檢測器;溫度：300°C。
6.6進樣方式及進樣量:無分流方式進樣,1 μL。
7測定步驟
7.1樣品預處理
魚去鱗、去皮沿背脊取肌肉;蝦去頭、去殼、去附肢，取可食肌肉部分;蟹、中華鱉等取可食肌肉部分;樣 品切為不大于0. 5cm×0. 5 cm×0. 5 cm的小塊后混勻，放置冰箱中-18°C冷凍儲存備用。
7.2提取
將樣品解凍，稱取樣品10 g(精確至0. 01 g),置于50 mL離心管中，加入丙酮(4. 1)25 mL,勻質1 min,分散均勻，提取硝基苯,4 000 r/min離心5 min,收集上清液。再向離心管中加丙酮(4. 1)20 mL,用原勻質機再勻漿1 min,4 000 r/min離心5 min,合并丙酮提取液于500 mL蒸餾瓶中,水蒸氣蒸餾出250 mL；餾出液置于500 mL分液漏斗中，加入氯化鈉(4. 4)20 g,加入苯(4. 2)10 mL,劇烈振搖萃取3 min?5 min,靜止30 min分層,棄去下層水相，加入2%氯化鈉溶液(4. 6)20 mL,洗滌苯萃取液，靜止分層,棄去下層水相，取苯層2 mL?3 mL置于預先裝有少許無水硫酸鈉(4. 3)的5 mL具塞離心管中，脫水，備色譜分析用。
7.3樣品測定
根據樣品液中硝基苯含量情況，選定峰高相近的標準工作溶液，分別注入硝基苯標準溶液(4. 7)1 μL 及樣品液于氣相色譜儀中，按上述色譜條件進行色譜分析;響應值均應在儀器檢測線性范圍之內。根據標準樣品的保留時間定性,外標法定量。
7.4空白試驗
除不加試樣外,均按上述測定步驟進行。
8結果計算
樣品中硝基苯的含量按式(1)計算。
式中：
X——樣品中硝基苯含量，單位為微克每千克(μg /kg);
Cs——標準溶液中硝基苯含量,單位為納克每毫升(ng/mL);
A——試樣液中硝基苯的峰面積或峰高；
10——樣品苯提取物溶液體積，單位為毫升(mL)；
As——硝基苯標準溶液的峰面積或峰高；
m——樣品質量，單位為克(g)。
注:計算結果需扣除空白值。
9方法回收率
標準添加濃度為3. 0 μg/kg?500. 0 μg /kg時，回收率為75%?110%。
10方法檢出限
本方法檢出限3. 0 μg/kg。
11重現性
2次平行測定結果相對偏差≤15%。
12方法的線性范圍
本方法的線性范圍：1. 0 ng/mL?500. 0 ng/mL。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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