水產品中硫丹殘留量的測定——氣相色譜法（二）
6.6測定
6.6.1色譜條件
6.6.1.1石英毛細管色譜柱:HP-5型，規格30m×0. 32 mm×0. 25μm，或性能相當者。
6.6. 1.2柱箱升溫程序:初始柱溫160°C保持1mm,然后以20°C/min速率升至220°C后保持7 min,再 以30°C/min速率升至280°C后保持2 min。
6.6.1.3 進樣口溫度：260°C。
6.6.1.4檢測器溫度：310°C。
6. 6.1.5進樣方式:不分流。
6.6.1.6 進樣量：2.0 μL。
6.6.1.7載氣:高純氮氣(純度≥99.999%),流速2. 0mL/min。
6.6.1.8吹掃氣:高純氮氣(純度≥99.999%),流速60 mL/min。
6.6.2標準曲線繪制
向氣相色譜儀中注入混合標準系列溶液(4. 11.4),記錄峰面積。以α-硫丹色譜峰面積為縱坐標、以 α-硫丹濃度為橫坐標，繪制α-硫丹的標準曲線。以β-硫丹色譜峰面積為縱坐標、以β-硫丹濃度為橫坐標， 繪制β-硫丹的標準曲線。α-硫丹、β-硫丹標準溶液的氣相色譜圖參見附錄A中的圖A. 1。
6.6.3試樣溶液測定
向氣相色譜儀中注入試樣溶液，記錄峰面積，α-硫丹的響應值應在標準曲線的線性范圍 0. 001 μg/mL?0. 2 μg/mL之內,β-硫丹的響應值應在標準曲線的線性范圍0. 001μg/ mL?0. 2μg/ mL 之內,根據色譜峰的保留時間定性，用外標法定量。鰻鱺加標試樣、鰻鱺試樣的氣相色譜圖參見附錄A中的圖A. 2和圖A. 3。
6.7空白試驗
在相同試驗條件下，與試樣測定的同批做空白試驗,除不加試樣外，按6. 2-6. 6. 3步驟進行。
6.8計算
試樣中硫丹含量按式(1)計算，計算結果需扣除空白值,并保留3位有效數字。
式中：
X ——試樣中硫丹含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
A1 ——試樣溶液中α-硫丹的峰面積，單位為赫茲?秒(Hz ? s)；
A2 ——試樣溶液中β-硫丹的峰面積，單位為赫茲?秒(Hz ? s)；
Cs1 ——標準溶液中α-硫丹的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);
Cs2 ——標準溶液中β-硫丹的濃度，單位為微克每毫升(μg/ rnL)；
As1 ——標準溶液中α-硫丹的峰面積，單位為赫茲?秒(Hz , s)；
As2 ——標準溶液中β-硫丹的峰面積，單位為赫茲?秒(Hz ? s)；
V——試樣溶液定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質量，單位為克(g)。
7方法靈敏度、準確度和精密度
7.1靈敏度
本方法最低檢出限為α-硫丹0. 0003 mg/ kg、β--硫丹0. 000 3 mg/ kg,最低定量限為α-硫丹 0. 001 mg/kg、β--硫丹 0. 001 mg/kg。
7.2準確度
本方法α-硫丹添加濃度為0. 001 mg/kg~0. 05 mg/kg時，回收率為70%?120%;本方法β--硫丹添加 濃度為 0. 001 mg/kg-0. 05 mg/kg 時，回收率為 70 % ?120%。
7.3精密度
本方法批內相對標準偏差＜15%,批間相對標準偏差＜10%。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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