水產品中硫丹殘留量的測定——氣相色譜法（一）
1范圍
本標準規定了水產品中硫丹殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于水產品中硫丹殘留量的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
SC/T 3016水產品抽樣方法
3原理
試樣用乙腈/乙酸乙酯混合液和超聲波提取，經低溫除脂、中性氧化鋁和弗羅里硅土凈化，用配電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定α-硫丹、β-硫丹的殘留量，保留時間定性,外標法定量。
4試劑與材料
4. 1水:符合GB/T 6682 一級水的要求。
4.2標準物質:α-硫丹、β-硫丹,純度均≥99%。
4.3乙酸乙酯:色譜純。
4.4弗羅里硅土:層析用,60目?100目,400°C加熱4 h,冷卻至室溫，于干燥器中儲存備用。
4.5中性氧化鋁：100目?200目，400°C加熱4 h,冷卻后按每100 g加純水4mL,振蕩4 h,密閉儲存或儲于乙酸乙酯中。
4.6無水硫酸鈉:分析純,650°C加熱4 h,冷卻至室溫，于干燥器中儲存備用。
4.7玻璃層析柱:柱身長200 mm,內徑10 mm,底部帶砂芯濾層和磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞用6 mL 乙酸乙酯(4. 3)濕法裝柱，自下而上依次裝填弗羅里硅土(4. 4)40 mm、中性氧化鋁(4. 5)30 mm、無水硫酸鈉(4. 6)30 mmo
4.8乙腈:色譜純，室溫存放。
4.9乙腈-乙酸乙酯混合溶液:乙腈+乙酸乙酯=4+1,室溫存放。
4.10乙腈:色譜純,-18°C保存。
4.11硫丹標準溶液
4.11.1混合標準儲備液
稱取α-硫丹、β-硫丹標準物質各0. 025 0 g,置于同一燒杯內，在室溫下用乙酸乙酯(4. 3)溶解,轉入容量瓶定容至50 mL,搖勻,配成濃度各為500 μg/mL的標準儲備液,5°C以下避光保存。
4.11.2混合標準中間液
在室溫下取標準儲備液1. 00 mL,在25 mL容量瓶中用乙酸乙酯(4. 3)稀釋定容，搖勻，配成濃度各為 20. 0 μg/mL的標準中間液。
4.11.3混合標準使用液
在室溫下取標準中間液1. 00 mL,在20 mL容量瓶中用乙酸乙酯(4. 3)稀釋定容，搖勻，配成濃度各為1.00 μg/ mL的標準使用液。
4.11.4混合標準系列溶液
在室溫下分別取標準使用液 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL. 0. 40 mL、0. 80 mL、1. 20 mL、1. 60 mL、1.00 mL,分別在10 mL容量瓶中用乙酸乙酯(4. 3)稀釋定容，搖勻，配成濃度各為0 μg/mL、 0. 001 μg/mL、0. 002μg/mL、 0.004 μg/mL、0. 008μg/mL、0. 120 μg/mL、0. 160 μg/mL、0. 200 μg/ mL 的標準系列溶液。
5儀器設備
5.1氣相色譜儀:配63Ni微電子捕獲檢測器。
5.2 分析天平:感量0.000 1 g、0. 01 g。
5.3 低溫離心機：5°C~10°C ,4 000 r/min 以上。
5.4渦旋混合器。
5.5旋轉蒸發濃縮器。
5.6超聲振蕩器。
5. 7均質機。
5.8氮吹儀:水浴加熱控溫精度為±1°C。
5.9雞心瓶：100 mL,配磨口塞。
5.10 離心管：10mL、50mL(配磨口塞)。
6測定步驟
6.1試樣制備
按SC/T 3016的規定。
6.2提取
稱取均質試樣3 g(準確至0. 01 g),放入50 mL具塞離心管中，加無水硫酸鈉2 g,用玻棒攪拌混勻，加 乙腈-乙酸乙酯混合溶液(4. 9)15 mL淋洗玻棒后浸泡試樣30 min后，超聲波提取10 min,于5°C~10°C以 4 000 r/min離心5 min,將上層澄清提取液轉入雞心瓶，立即用玻棒引流上層澄清液入雞心瓶。加乙腈- 乙酸乙酯混合溶液(4. 9)10 mL浸泡離心管中殘渣10 min,重復提取一次，合并提取液，在35°C水浴中旋轉蒸發至近干。
6.3低溫除脂
向雞心瓶內加入3 mL乙腈(4. 8),渦旋混合10 s?20 s,于一18°C放置30 mm以上，使脂類雜質在低溫下冷凝在雞心瓶內壁。
6.4柱層析凈化
調節玻璃層析柱(4. 7)底部旋塞,將柱內乙酸乙酯液面調整到硫酸鈉層上方3 mm?5 mm,取出低溫雞心瓶，并立即將雞心瓶內的乙腈溶液轉入層析柱，另用3 mL-18°C乙腈(4.10)洗滌雞心瓶內壁后轉入層析柱，用50 mL乙腈-乙酸乙酯混合溶液(4. 9)以1 mL/min?1. 2 mL/min流速淋洗層析柱。洗脫液的前10 mL棄去,其余收集入雞心瓶。
6.5濃縮
將雞心瓶在35°C水浴中旋轉蒸發至近干，用3 mL乙酸乙酯(4. 3)立即洗滌雞心瓶內壁，洗滌液轉入 10 mL離心管。將離心管置50°C?55°C水浴中，用氮氣吹干管內溶液，最后加入1.00 mL乙酸乙酯 (4. 3),渦旋混合10 s?20 s,洗滌離心管內壁。洗滌液轉入色譜進樣瓶，密封，及時進行氣相色譜測定。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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