食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中524種農(nóng)藥及其代謝物殘留篩查及測(cè)定 液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法

一、標(biāo)準(zhǔn)概述

本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)《中華人民共和國(guó)食品安全法》及GB 2763-2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》制定，是植物源性食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域的技術(shù)里程碑。其核心采用液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（LC-Q-TOF-MS）技術(shù)，實(shí)現(xiàn)524種農(nóng)藥及58種代謝物（總計(jì)582個(gè)組分）的高通量、高靈敏度篩查與定量分析，覆蓋蔬菜、水果、茶葉、谷物等10大類(lèi)植物源性基質(zhì)，滿(mǎn)足國(guó)抽例行監(jiān)測(cè)96%的品種需求。

二、技術(shù)原理與優(yōu)勢(shì)

LC-Q-TOF-MS技術(shù)融合：

液相色譜（LC）：采用C18色譜柱梯度洗脫，分離復(fù)雜基質(zhì)中的農(nóng)藥組分，解決熱不穩(wěn)定或非揮發(fā)性化合物的檢測(cè)難題。四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜（Q-TOF）：通過(guò)四極桿篩選目標(biāo)離子，飛行時(shí)間質(zhì)譜精確測(cè)定離子質(zhì)荷比（m/z），實(shí)現(xiàn)分子量精確到0.001amu的高分辨率檢測(cè)，配合正負(fù)離子切換模式，單針進(jìn)樣可同步分析331種農(nóng)藥+44種代謝物。數(shù)據(jù)采集與分析：采用全掃描（Full MS）與數(shù)據(jù)依賴(lài)性二級(jí)質(zhì)譜（ddMS2）模式，結(jié)合高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)（如NIST、MassBank）進(jìn)行定性確認(rèn)，定量采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法，檢出限低至0.1-5μg/kg。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)：高通量：?jiǎn)未畏治龈采w582個(gè)組分，較傳統(tǒng)GC-MS/MS提升30%檢測(cè)效率。高靈敏度：飛行時(shí)間質(zhì)譜的高分辨率特性有效降低基質(zhì)干擾，提升信噪比。廣譜覆蓋：兼容極性、非極性、熱穩(wěn)定及熱不穩(wěn)定農(nóng)藥，尤其適合新型污染物及未知物的篩查。數(shù)據(jù)可追溯：原始數(shù)據(jù)支持非靶向篩查與靶向驗(yàn)證雙重模式，符合ISO 17025實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證要求。

三、檢測(cè)流程與操作規(guī)范

樣品前處理：

采用QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe）技術(shù)，結(jié)合乙腈提取、硫酸鎂鹽析、PSA/C18吸附劑凈化，有效去除色素、脂肪酸等干擾物，回收率穩(wěn)定在85-115%，RSD<10%。

針對(duì)不同基質(zhì)（如柑橘類(lèi)高酸度、葉菜類(lèi)高葉綠素）優(yōu)化前處理方案，確保基質(zhì)效應(yīng)最小化。

儀器條件：

液相色譜：流動(dòng)相為甲醇-水（含0.1%甲酸）梯度洗脫，流速0.3mL/min，柱溫40℃。

質(zhì)譜參數(shù)：離子源溫度350℃，噴霧電壓3.5kV，碰撞能量10-50eV動(dòng)態(tài)調(diào)整，掃描范圍50-1200m/z。

數(shù)據(jù)分析：

采用專(zhuān)業(yè)軟件（如MassHunter、Xcalibur）進(jìn)行峰提取、定性確認(rèn)（匹配碎片離子）、定量計(jì)算。

結(jié)果判定依據(jù)GB 2763-2021限量標(biāo)準(zhǔn)，超標(biāo)樣品需通過(guò)復(fù)測(cè)確認(rèn)，并出具符合CNAS要求的檢測(cè)報(bào)告。

四、應(yīng)用領(lǐng)域與價(jià)值

食品安全監(jiān)管：支撐農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、市場(chǎng)監(jiān)管總局的農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量抽檢，確保從田間到餐桌的全程監(jiān)控，保障消費(fèi)者“舌尖上的安全”。科研創(chuàng)新：支持農(nóng)藥代謝轉(zhuǎn)化、環(huán)境歸趨、新型污染物篩查等研究，為農(nóng)藥登記評(píng)估、環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供數(shù)據(jù)支撐。企業(yè)內(nèi)控：農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)、食品加工企業(yè)用于原料驗(yàn)收、過(guò)程控制及成品檢測(cè)，構(gòu)建質(zhì)量追溯體系，提升產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力。方法開(kāi)發(fā)：作為方法驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于儀器校準(zhǔn)、線性范圍測(cè)試、檢出限確定及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，推動(dòng)檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)化與國(guó)際化。

五、合規(guī)性與認(rèn)證

本標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)CNAS實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，生產(chǎn)企業(yè)通過(guò)ISO 9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證。配套提供完整的方法驗(yàn)證報(bào)告、不確定度評(píng)估及用戶(hù)操作手冊(cè)，確保檢測(cè)結(jié)果的法律效力及國(guó)際互認(rèn)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，已成功應(yīng)用于全國(guó)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全例行監(jiān)測(cè)，有效提升了農(nóng)藥殘留檢測(cè)的準(zhǔn)確性與效率。

結(jié)語(yǔ)：

液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法憑借其高通量、高靈敏度、廣譜覆蓋的技術(shù)特性，已成為植物源性食品農(nóng)藥殘留檢測(cè)領(lǐng)域的標(biāo)桿方法。本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，不僅強(qiáng)化了食品安全監(jiān)管的技術(shù)支撐，也為科研創(chuàng)新與產(chǎn)業(yè)升級(jí)提供了強(qiáng)有力的工具，是守護(hù)“從農(nóng)田到餐桌”安全的重要技術(shù)保障。