GB 31657.8-2025 蜂產(chǎn)品中雙甲脒及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB 31657.8-2025由國家衛(wèi)生健康委員會(huì)、國家市場監(jiān)督管理總局、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部聯(lián)合發(fā)布，自2025年9月1日起正式實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)是《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》體系的重要組成部分，專用于蜂蜜和蜂王漿中雙甲脒及其代謝物2,4-二甲基苯胺殘留量的定量檢測，填補(bǔ)了蜂產(chǎn)品中該類獸藥殘留檢測方法的空白。其制定旨在規(guī)范蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管，保障消費(fèi)者健康權(quán)益，并滿足國際食品貿(mào)易中的合規(guī)性要求。

檢測方法原理與技術(shù)優(yōu)勢

本標(biāo)準(zhǔn)采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS）作為核心技術(shù)，基于雙甲脒和2,4-二甲基苯胺在電噴霧離子源（ESI）下的特征離子對（如雙甲脒m/z 284.1→182.1，2,4-二甲基苯胺m/z 122.1→92.1），通過多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式實(shí)現(xiàn)高靈敏度檢測。該方法相比傳統(tǒng)GC-MS具有顯著優(yōu)勢：無需衍生化步驟，避免高溫分解風(fēng)險(xiǎn)；基質(zhì)匹配內(nèi)標(biāo)法可有效校正基質(zhì)效應(yīng)，提升定量準(zhǔn)確性；檢出限低至0.1μg/kg，滿足蜂蜜中雙甲脒殘留限值20μg/kg的監(jiān)管要求。

樣品前處理與儀器分析條件

樣品制備采用乙腈-水（7:3）體系超聲提取，經(jīng)C18固相萃取柱凈化后，用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脫。色譜條件為C18反相柱（100mm×2.1mm，1.8μm），流動(dòng)相A為0.1%甲酸水溶液，B為乙腈，流速0.3mL/min，梯度程序從初始5%B升至90%B（6分鐘）。質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化后，離子源溫度設(shè)為500℃，噴霧電壓5500V，碰撞能量根據(jù)目標(biāo)物特性動(dòng)態(tài)調(diào)整。標(biāo)準(zhǔn)曲線采用基質(zhì)匹配校準(zhǔn)，線性范圍0.1-50μg/L，相關(guān)系數(shù)R2≥0.999。

質(zhì)量控制與結(jié)果驗(yàn)證

標(biāo)準(zhǔn)要求每批次樣品分析時(shí)同步制備空白基質(zhì)樣品和加標(biāo)回收試驗(yàn)（添加水平0.5、5、10μg/kg），回收率控制在80%-120%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤10%。方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)表明，蜂蜜中雙甲脒回收率為99.8%-100.0%，代謝物2,4-二甲基苯胺回收率為71.7%-73.6%，符合GB/T 27404-2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范》要求。同時(shí)，需定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，確保量值溯源至國際計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。

應(yīng)用場景與行業(yè)影響

該標(biāo)準(zhǔn)廣泛應(yīng)用于蜂產(chǎn)品生產(chǎn)、加工、流通環(huán)節(jié)的質(zhì)量監(jiān)控。在蜂蜜出口檢驗(yàn)中，已成功應(yīng)用于歐盟、美國等市場的合規(guī)性檢測，有效規(guī)避技術(shù)貿(mào)易壁壘。結(jié)合農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第906號公告發(fā)布的33項(xiàng)獸藥殘留檢測方法，GB 31657.8-2025與GB 31657.7-2025（擬除蟲菊酯檢測）、GB 31657.9-2025（酞丁安檢測）等形成蜂產(chǎn)品獸藥殘留檢測方法體系，推動(dòng)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化發(fā)展。

未來展望

隨著液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)的進(jìn)步，未來該標(biāo)準(zhǔn)或?qū)U(kuò)展至更多蜂產(chǎn)品（如蜂膠、蜂花粉），并納入新型污染物檢測模塊。同時(shí)，結(jié)合人工智能數(shù)據(jù)分析，可實(shí)現(xiàn)檢測流程的自動(dòng)化與智能化，提升檢測效率與數(shù)據(jù)可靠性，為全球食品安全治理提供“中國方案”。

結(jié)語

GB 31657.8-2025的實(shí)施標(biāo)志著我國蜂產(chǎn)品獸藥殘留檢測技術(shù)達(dá)到國際先進(jìn)水平。通過嚴(yán)格的制樣規(guī)范、精確的儀器參數(shù)設(shè)置、完善的質(zhì)量控制措施，該標(biāo)準(zhǔn)為蜂產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)管提供了科學(xué)、權(quán)威的技術(shù)支撐，對保障消費(fèi)者“舌尖上的安全”具有里程碑意義。