水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定——高效液相色譜法（一）
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中苯并(a)芘的高效液相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品及水產(chǎn)加工品中苯并(a)芘的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否 可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
SC/T 3016水產(chǎn)品抽樣方法
3方法原理
試樣經(jīng)氫氧化鉀皂化后用正己烷提取，通過固相柱凈化,用正己烷二氯甲烷溶液洗脫,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸干，殘渣用乙腈溶解,經(jīng)反相色譜柱分離，熒光檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
4試劑
除特別說明外，所用試劑均為分析純。
4.1水:符合GB/T 6682 一級水的要求。
4.2乙腈:色譜純。
4.3甲醇。
4.4正己烷。
4. 5二氯甲烷。
4.6無水硫酸鈉：650°C下灼燒4 h,冷卻至室溫，儲存于干燥器中備用。
4. 7固相萃取柱:弗羅里柱(Florisil) ,250 mg/3 mL,使用前活化。
4.8 50%氫氧化鉀溶液:稱取50. 0 g氫氧化鉀加適量蒸餾水溶解，冷卻后,用蒸餾水稀釋定容至100 mL, 搖勻即可。
4.9正己烷-二氯甲烷溶液:將2mL二氯甲烷加入到6mL正己烷溶液中。
4.10苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品:純度298.0%。
4.11標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)品0.010 0g,置于100 mL容量瓶中，加乙腈定容至刻度，該儲備液濃度為100μg/mL。置4°C冰箱中密封保存(保存時間不超過3個月)。
4.12標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確吸取1. 00 mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，置于100 mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度。分別準(zhǔn)確吸取一定體積的該溶液，制成濃度為0. 5 ng/ mL、5. 0 ng/ mL、10. 0 ng/ mL、50. 0 ng/ mL、 100. 0 ng/mL、150. 0 ng/mL、200. 0 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
5儀器設(shè)備
5.1高效液相色譜儀:配熒光檢測器。
5.2 離心機:5 000 r/ min。
5. 3超聲波振蕩器。
5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
5. 5渦旋振蕩器。
5.6分析天平:感量0.01 g和0.001 g。
5.7氮吹儀。
5.8高速組織搗碎機。
5.9無水硫酸鈉柱:砂芯玻璃層析柱中裝無水硫酸鈉25 g。
5. 10固相萃取裝置。
5.11圓底燒瓶：50 mL和100mL。
5. 12 試管：10 mL。
5.13聚丙烯離心管：100 mL。
5.14微孔過濾膜:孔徑0. 45 μm。
6測定步驟
6.1試樣制備
6.1. 1鮮活水產(chǎn)品的試樣制備:按SC/T 3016的規(guī)定執(zhí)行。
6.1.2水產(chǎn)加工品的試樣制備:抽取至少3個包裝件,取試樣200 g絞碎混合均勻后分為2份，一份用于檢驗，另一份作為留樣。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
版權(quán)與免責(zé)聲明：轉(zhuǎn)載目的在于傳遞更多信息。
如其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)下載使用，必須保留本網(wǎng)注明的"稿件來源"，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起兩周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
