水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的測(cè)定——?dú)庀嗌V-質(zhì)譜法（三）
7.6測(cè)定
7.6. 1儀器條件
a） 色譜柱：DB-17MS石英毛細(xì)管柱,30 m×0. 25 mm×0. 25 μm,或性能相當(dāng)?shù)纳V柱；
b） 柱箱升溫程序：初始溫度60°C，保持1 min,以15°C/min升至110°C，保持1 min，再以20°C/min升至 180°C，然后以 2°C/min 升至 203°C ,5°C/min升至 250°C ,2°C/min升至 310°C,保持 2 min；
c） 進(jìn)樣口溫度：260°C；
d） 傳輸線溫度：250°C；
e） 離子源溫度：230°C；
f） 載氣：氮?dú)?/span>，純度299.999%,流速1. 0mL/min；
g） 電離方式:EI；
h） 電子能量：70 eV；
i） 測(cè)定方式:選擇離子（SIM）監(jiān)測(cè)方式，選擇離子序列見表1；
j） 進(jìn)樣方式:無(wú)分流進(jìn)樣,0.75 min后開閥；
k） 進(jìn)樣量：2. 0μL；
l） 溶劑延遲：7.0 min。
7.6.2定性測(cè)定
根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并按照附錄B中多環(huán)芳烴的定性離子進(jìn)行定性分析，定性依據(jù)為：
a)在相同的測(cè)試條件下被測(cè)樣品色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)工作液相比，變化必須在±0.08 min 以內(nèi)；
b)每個(gè)組分至少要選擇監(jiān)測(cè)3個(gè)特征離子，被測(cè)樣品的監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度兩者之差應(yīng)符合表2要求。
7. 6. 3定量測(cè)定
按7.6.1儀器條件對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4. 19)和待測(cè)溶液(7. 5)進(jìn)行分析，按照附錄B中的定量離子和指定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰面積的比值為縱坐標(biāo)、以標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測(cè)組分濃度和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)濃度的比值為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,用標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)試樣進(jìn)行定量，試樣溶液中待測(cè) 物的響應(yīng)值均應(yīng)在本方法線性范圍內(nèi)。選擇離子監(jiān)測(cè)色譜圖參見附錄C。
7.7空白試驗(yàn)
不加試樣，其余均按試樣步驟操作，與試樣測(cè)定同步進(jìn)行。
8結(jié)果計(jì)算
測(cè)試溶液中多環(huán)芳烴含量由儀器工作站按內(nèi)標(biāo)法自動(dòng)計(jì)算。試樣中多環(huán)芳烴的含量按式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，保留3位有效數(shù)字。
式中：
Xi——試樣中多環(huán)芳烷i組分的含量，單位為微克每千克(μg/kg);
Ci——測(cè)試溶液中多環(huán)芳炷i組分的含量，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V ——試樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
9方法靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度
9. 1靈敏度
本方法16種多環(huán)芳烴的線性范圍和最低定量限見表3。
9.2準(zhǔn)確度
添加量為2.0ug/kg?100 ug/kg時(shí)，本方法16種多環(huán)芳烴的回收率為60%?110%。
9.3精密度
本方法批間和批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均為＜15%。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測(cè)方法查詢手冊(cè)》
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