水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴的測定——氣相色譜-質(zhì)譜法（一）
1范圍
本標準規(guī)定了水產(chǎn)品中16種多環(huán)芳烴(PAHs)的氣相色譜-質(zhì)譜測定法。
本標準適用于水產(chǎn)品及水產(chǎn)加工品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并［a］蒽、?、苯并［b］熒蒽、 苯并［k］熒蒽、苯并［a］芘、茚酚［1,2,3-cd］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝共16種多環(huán)芳烴的測定。 16種多環(huán)芳烴的中英文名稱及縮寫見附錄A。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的 修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否 可使用遺些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
SC/T 3016水產(chǎn)品抽樣方法
3原理
試樣用氫氧化鉀-甲醇溶液皂化，環(huán)己烷萃取，甲醇溶液清洗,硫酸溶液處理,硅膠柱凈化，用氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，內(nèi)標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外，所用試劑均為分析純。所有試劑經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢驗不得檢出多環(huán)芳烴。
4.1水:GB/T 6682規(guī)定的一級水。
4.2正己烷:農(nóng)殘級。
4.3環(huán)己烷:農(nóng)殘級。
4.4甲醇。
4.5氫氧化鉀。
4.6二甲基甲酰胺。
4.7硫酸:優(yōu)級純。
4.8.2 mol/L氫氧化鉀-甲醇溶液:稱取112 g氫氧化鉀(4. 5)用100 mL水溶解后,用甲醇(4. 4)稀釋至 1 000 mLo
4.9 50%甲醇溶液：甲醇+水(50+50)。
4.10二甲基甲酰胺溶液:二甲基甲酰胺+水(90+10)。
4.11 60%硫酸溶液:量取60 mL硫酸(4. 7)緩緩加入40 mL水中,攪勻。
4.12無水硫酸鈉：400°C烘4 h,冷卻后裝瓶、密封，干燥器中保存。
4.13超純硅膠:粒徑60 μm?200μm,130°C烘4 h,冷卻至50°C以下裝瓶、密封，干燥器中保存。
4.14環(huán)己烷-二氯甲烷溶液:環(huán)己烷+二氯甲烷(80+20)。
4.15多環(huán)芳炷混合標準儲備溶液(2 000 mg/L)：以二氯甲烷-苯溶液(1 + 1)為溶劑，萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并［a］蒽、?、苯并［b］熒蒽、 苯并［k］熒蒽、苯并［a］芘、茚酚［1,2,3-cd］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝16種多環(huán)芳炷的濃度均為2 000 mg/L。有效期1年。
4.16多環(huán)芳烴混合標準使用溶液(20.0mg/L)：準確吸取適量體積的混合標準儲備溶液(4.15),用正己烷(4. 2)稀釋至所需濃度,2°C~8°C密封避光保存，保存期3個月。
4.17多環(huán)芳烴內(nèi)標儲備溶液(500 mg/L)：以二氯甲烷為溶劑，苊-D10AC-D10)、菲-D10(PHE-D10)、?- D12(CHR-D12)、苝-D12(PE-Di2)濃度均為 500 mg/L。
4.18多環(huán)芳烴內(nèi)標使用溶液(10. 0 mg/L)：吸取200μL,內(nèi)標儲備溶液(4. 17),在10 mL容量瓶中用正己烷配制成10. 0 mg/L的多環(huán)芳烴內(nèi)標使用溶液,2°C~8°C密封避光保存，保存期3個月。
4.19多環(huán)芳烴混合標準工作溶液:吸取適量混合標準使用溶液(4. 16)和適量內(nèi)標使用溶液(4. 18)用正己烷配制成多環(huán)芳烴濃度為 0. 050 mg/L、0. 100 mg/L、0. 500 mg/L、l. 00 mg/L,5. 00 mg/L, 10. 0 mg/L 和含內(nèi)標物濃度為2. 00 mg/L的混合標準工作溶液,2°C?8°C密封避光保存，保存期1周。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
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