GB 31656.23-2025 水產品中利福平殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法
隨著食品安全監管體系的不斷完善，水產品中抗生素殘留問題已成為全球關注的焦點。利福平作為一種未被批準用于水產養殖的強效抗生素，其非法使用可能導致耐藥菌株擴散和消費者健康風險。2025年6月3日，國家衛生健康委員會、國家市場監督管理總局與農業農村部聯合發布《GB 31656.23-2025 食品安全國家標準 水產品中利福平殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》（以下簡稱“新標準”），并于2025年9月1日正式實施。該標準通過創新前處理技術與質譜檢測方法，為水產品中利福平殘留檢測提供了權威技術依據。
一、標準制定的背景與意義
利福平是一種人工半合成的強效抗生素，其作用機制為通過抑制細菌RNA聚合酶活性阻斷DNA轉錄過程。盡管該藥物在人類結核病治療中具有重要地位，但其未被批準用于水產養殖。然而，部分養殖戶為追求經濟效益，非法將利福平添加至飼料或養殖水體中，導致水產品中殘留超標。研究表明，長期攝入含利福平殘留的水產品可能引發肝毒性、胃腸道不適及過敏反應，甚至加速耐藥菌株的傳播。
新標準的出臺填補了國內水產品中利福平殘留檢測的技術空白。此前，我國僅在牛奶、禽蛋等畜產品中建立了利福平殘留檢測方法，而水產品因基質復雜、脂類含量高，檢測難度顯著增加。新標準通過優化樣品前處理流程和質譜參數，實現了對魚、蝦、蟹、海參等水產品中利福平殘留的精準定量，為監管部門打擊非法用藥提供了技術支撐。
二、技術核心：創新前處理與質譜檢測
分散固相萃取凈化技術
新標準采用“乙腈-二氯甲烷（6:4，v/v）”混合溶劑提取樣品，結合“C18+PSA”復合吸附劑凈化技術。其中，C18吸附劑可有效去除脂類、色素等非極性干擾物，而PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）則能吸附糖類、有機酸等極性雜質。實驗數據顯示，該凈化方法可使羅非魚、凡納濱對蝦等樣品中利福平的回收率達到90.17%～101.07%，相對標準偏差（RSD）控制在3.11%～7.66%，顯著優于傳統固相萃取柱法。
超高效液相色譜-串聯質譜法（UPLC-MS/MS）
新標準采用“3 mmol/L乙酸銨溶液（含0.05%甲酸）-乙腈”梯度洗脫體系，結合電噴霧離子源（ESI+）和多反應監測模式（MRM），實現了對利福平的高靈敏度檢測。通過優化質譜參數，利福平的定量離子對（m/z 822.5→790.5）與定性離子對（m/z 822.5→762.5）的響應強度顯著提升，檢測限（LOD）低至0.3 μg/kg，定量限（LOQ）為1.0 μg/kg，線性范圍覆蓋1～20 μg/kg（r≥0.9986）。
內標法定量技術
為消除基質效應和儀器波動的影響，新標準推薦使用利福噴丁作為同位素內標。通過比較樣品中利福平與內標物的峰面積比值，可實現更準確的定量分析。實驗表明，內標法的加標回收率穩定性優于外標法，尤其適用于復雜基質樣品的檢測。
三、標準實施的行業影響
提升水產品質量安全水平
新標準的實施將推動水產養殖行業規范用藥行為。以廣東省為例，2025年第三季度全省抽檢水產品樣本中，利福平殘留超標率較去年同期下降42%，表明標準對非法用藥的震懾作用顯著。同時，標準為進出口水產品貿易提供了技術依據，有助于突破國際市場技術壁壘。
促進檢測技術迭代升級
新標準對實驗室設備、人員操作和質量控制提出了更高要求。目前，國內已有超過80%的省級食品檢測機構配備了UPLC-MS/MS儀器，并完成了方法驗證。此外，標準推動了分散固相萃取試劑盒、利福平標準物質等配套產品的研發，形成了完整的產業鏈生態。
強化監管執法技術支撐
農業農村部將新標準納入《2025年國家農產品質量安全監督抽查計劃》，要求各地對養殖水產品實施全覆蓋檢測。同時，標準與“國家獸藥殘留監控系統”實現數據對接，通過區塊鏈技術實現檢測結果的可追溯管理，有效提升了監管效率。
四、未來展望：從標準制定到全球引領
隨著全球食品安全治理體系的不斷完善，水產品中抗生素殘留檢測技術正朝著“更靈敏、更快速、更綠色”的方向發展。我國科研團隊已啟動“納米材料凈化-高分辨質譜”等新一代檢測技術研發，預計可將檢測時間縮短至10分鐘以內。此外，我國正積極參與國際食品法典委員會（CAC）標準制定，推動GB 31656.23-2025向ISO國際標準轉化，為全球食品安全治理貢獻中國方案。
GB 31656.23-2025的實施，標志著我國水產品抗生素殘留檢測技術邁入國際領先行列。通過標準引領、技術驅動和監管協同，我國正全力構建“從養殖場到餐桌”的全鏈條食品安全保障體系，為消費者提供更安全、更優質的水產品。
