水產品中甲醛的測定（二）
4定量測定方法
4.1分光光度法
4. 1. 1原理
水產品中的甲醛在磷酸介質中經水蒸氣加熱蒸餾，冷凝后經水溶液吸收,蒸餾液與乙酰丙酮反應，生成黃色的二乙酰基二氫二甲基吡啶，用分光光度計在413 nm處比色定量，甲醛分光光度計吸收光譜參見附錄A。
4. 1.2儀器
4.1.2.1分光光度計:波長范圍為360 nm?800 nm。
4.1.2.2 圓底燒瓶：1 000 mL、2 000 mL、250 mL；容量瓶：200 mL；納氏比色管：20 mL。
4.1.2.3調溫電熱套或電爐。
4.1.2.4組織搗碎機。
4.1.2.5蒸餾液冷凝、接收裝置。
4.1.3試劑
4.1.3.1磷酸溶液(1+9)：取100mL磷酸，加到900 mL的水溶液,混勻。
4.1.3.2乙酰丙酮溶液:稱取乙酸銨25 g,溶于100 mL蒸餾水中，加冰乙酸3 mL和乙酰丙酮0. 4 mL, 混勻,儲存于棕色瓶，在2°C~8°C冰箱內可保存一個月。
4.1.3.3 0.1 mol/L碘溶液:稱取40 g碘化鉀，溶于25 mL水中，加入12. 7 g碘，待碘完全溶解后，加水定容至1 000 mL,移入棕色瓶中，暗處儲存。
4.1.3.4 1mol/L氫氧化鈉溶液。
4.1.3.5 硫酸溶液(1+9)。
4.1.3.6 0.1 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液:按GB/T 5009. 1中規定的方法標定。
4.1.3.7 0.5%淀粉溶液:此液應當日配置。
4.1.3.8甲醛標準儲備溶液:吸取0. 3 mL含量為36%?38%甲醛溶液于100 mL容量瓶中，加水稀釋至 刻度,為甲醛標準儲備溶液，冷藏保存2周。按本標準4. 1. 5.1條規定的碘量法標定。
4.1.3.9甲醛標準溶液(5 μg/mL):根據甲醛標準儲備液的濃度，精密吸取適量于100 mL容量瓶中，用 530水定容至刻度，配置甲醛標準溶液(5 μg/mL),混勻備用,此液應當日配置。
4.1.4樣品處理
將按3.4.1要求取得樣品，用組織搗碎機搗碎，混合均勻后稱取10. 00 g于250 mL圓底燒瓶中，加入 20 mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌混勻，浸泡30 rmn后加10 mL磷酸(1 + 9)溶液后立即通入水蒸氣蒸偏。接收管下口事先插入盛有20 mL蒸餾水且置于冰浴的蒸餾液接收裝置中。收集蒸餾液至200 mL,同時做空白對照實驗。
4. 1.5操作方法
4.1.5.1甲醛標準儲備溶液的標定
精密吸取4.1.3.8制備的溶液10. 00 mL,置于250 mL碘量瓶中，加入25. 00 mL 0. 1 mol/L碘溶液, 7. 50 mL 1 mol/L氫氧化鈉溶液，放置15 min；再加入10. 00 mL(l + 9)硫酸，放置15 min；用濃度為0. 1 mol/L的硫代硫酸鈉標準溶液滴定，當滴至淡黃色時，加入1. 00 mL 0. 5%淀粉指示劑，繼續滴定至藍色 消失，記錄所用硫代硫酸鈉體積(V1) mL。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉體積 (V0) mL。
甲醛標準儲備液的濃度按式(1)計算。
式中：
X1 ——甲醛標準儲備溶液中甲醛的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
V0——空白滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積數，單位為毫升(mL);
V1 ——滴定甲醛消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積數，單位為毫升(mL)；
C——硫代硫酸鈉溶液準確的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
15 ——1 mL 1 mol/L碘相當甲醛的量，單位為毫克(mg)；
10 ——所用甲醛標準儲備溶液的體積，單位為毫升(mL)。
4.1.5.2標準曲線的繪制
精密吸取5μg/mL甲醛標準液0 mL、2. 0 mL、4. 0 mL、6. 0 mL、8. 0 mL、10. 0 mL于20 mL納氏比色管中,加水至10 mL；加入1 mL乙酰丙酮溶液，混合均勻，置沸水浴中加熱10 min,取出用水冷卻至室溫; 以空白液為參比，于波長413nm處，以1 cm比色皿進行比色，測定吸光度，繪制標準曲線。
4.1.5.3樣品測定
根據樣品蒸餾液中甲醛濃度高低，吸取蒸餾液1 mL?10 mL,補充蒸餾水至10 mL,測定過程同 4. 1.5. 2,記錄吸光度。每個樣品應作2個平行測定,以其算術平均值為分析結果。
4.1.6結果計算
試樣中甲醛的含量按式(2)計算,計算結果保留2位小數。
式中:
X2——水產品中甲醛含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
C2 —查曲線結果，單位為微克每毫升(Mg/mL)；
10 ——顯色溶液的總體積，單位為毫升(mL)；
m2 樣品質量，單位為克(g);
V2——樣品測定取蒸偕液的體積，單位為毫升(mL)；
200——蒸儲液總體積，單位為毫升(mL)。
4.1.7回收率
回收率≥60%。
4. 1.8檢出限
樣品中甲醛的檢出限為0. 50 mg/kg。
4. 1.9精密度
在重復性條件下獲得2次獨立測定結果：
樣品中甲醛含量≥5 mg/kg時,相對偏差≤10% ；
樣品中甲醛含量＞5 mg/kg時，相對偏差≤5%。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
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