水產(chǎn)品中噁喹酸殘留量的測定-液相色譜法（一）
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水產(chǎn)品中噁喹酸殘留量的液相色譜測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水產(chǎn)品可食部分中噁喹酸殘留量的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3原理
水產(chǎn)品樣品中噁喹酸用乙酸乙酯提取,濃縮后，用流動相溶解殘渣，正己烷脫去脂肪，利用噁喹酸的熒光性質(zhì)，采用具有熒光檢測器的液相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量。
4試劑
除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純,試驗用水符合GB/T 6682 一級水要求。
4.1乙酸乙酯:取無水硫酸鈉25 g于500 mL乙酸乙酯中，搖勻，放置清晰即可。
4.2正己烷。
4.3乙腈:色譜純。
4.4四氫呋喃:色譜純。
4.5無水硫酸鈉：650°C灼燒4 h,冷卻后儲存于密封容器中。
4.6 0. 03 mol/L氫氧化鈉溶液:取1. 2 g氫氧化鈉于燒杯中，加水1 000 mL溶解。
4.7 0. 02 mol/L磷酸:取85%磷酸（優(yōu)級純）1.36 mL,用水稀釋至1 000 mL。
4.8噁喹酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度大于99%。
4.9噁喹酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取噁喹酸標(biāo)準(zhǔn)品50. 0 mg,用0. 03 mol/L氫氧化鈉溶液溶解并稀釋至濃度為1. 0 mg/mL,4°C保存。有效使用期為一個月。
4.10噁喹酸系列標(biāo)準(zhǔn)使用液:用乙腈將標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋至1. 0μg/mL作為標(biāo)準(zhǔn)工作液。準(zhǔn)確量取噁喹酸標(biāo)準(zhǔn)工作液，配成濃度分別為0. 01 μg/mL、0. 02 μg/mL、0. 05μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，此溶液臨用時配制。
5儀器和設(shè)備
5.1勻漿機(jī)。
5. 2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
5.3分析天平，感量0.000 1g。
5.4天平，感量0.01 g。
5.5 離心機(jī)：4 000 r/min。
5.6渦旋混合器。
5.7液相色譜儀，具熒光檢測器。
5.8 離心管：50mL、25mL。
5.9 雞心瓶：50mL。
5.10刻度離心管：5 mL。
文章來源：《水產(chǎn)品獸藥殘留限量及監(jiān)測方法查詢手冊》
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