水產品中三氯殺螨醇殘留量的測定——氣相色譜法（一）
1范圍
本標準規定了水產品中三氯殺螨醇殘留量的氣相色譜測定方法。
本標準適用于水產品中三氯殺螨醇殘留量的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法
SC/T 3016水產品抽樣方法
3原理
試樣加正己烷經超聲波提取，硫酸和弗羅里硅土凈化，用配電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定三氯殺螨醇殘留量，保留時間定性,外標法定量。
4試劑與材料
4. 1水:符合GB/T 6682 一級水的要求。
4.2正己烷:色譜純。
4. 3弗羅里硅土:層析用,60目?100目，400°C加熱4 h,冷卻至室溫，于干燥器中儲存備用。
4. 4無水硫酸鈉:分析純,650°C加熱4 h,冷卻至室溫，于干燥器中儲存備用。
4.5玻璃層析柱:柱長200 mm,內徑10 mm,底部帶砂芯濾層、磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞。用6 mL正己烷（4. 2）濕法裝柱，自下而上依次裝填弗羅里硅土（4. 3）60 mm、無水硫酸鈉（4. 4）30 mm。
4.6甲醇:色譜純。
4.7濃硫酸:優級純。
4.8二氯甲烷:色譜純。
4.9正己烷-二氯甲烷混合溶液:正己烷十二氯甲烷=4+1。
4.10三氯殺螨醇標準物質:純度299%。
4.11三氯殺螨醇標準溶液
4.11.1標準儲備液
稱取三氯殺螨醇標準物質0. 025 0 g,置于燒杯內，在室溫下用甲醇（4. 6）溶解，轉入容量瓶定容至 50 mL,搖勻，配成濃度為500 μg/mL的標準儲備液,5°C以下避光保存。
4.11.2標準中間液
在室溫下取標準儲備液1.00 mL,在25 mL容量瓶中用甲醇（4. 6）稀釋定容，搖勻，配成濃度各為 20. 0μg/ mL的標準中間液。
4.11.3標準使用液
在室溫下取標準中間液1. 00 mL,在20 mL容量瓶中用正己烷（4.2）稀釋定容，搖勻，配成濃度為1.00μg/mL的標準使用液。
4.11.4標準系列溶液
在室溫下分別取標準使用液 0 mL、0. 10 mL、0. 20 mL、0. 40 mL、0. 80 mL、1. 20 mL、2. 00 mL、4.00 mL,分別在10 mL容量瓶中用正己烷(4. 2)稀釋定容，搖勻，配成濃度為0 μg/ mL、0. 001μg/mL、 0. 002 μg/mL、0. 004μg/mL、0. 008 μg/mL、0.120 μg/ mL、0. 200 μg/mL、0.400 μg/mL 的標準系列溶液。
5儀器設備
5.1氣相色譜儀:配63Ni微電子捕獲檢測器。
5.2 分析天平:感量 0. 0001 g、0. 001g。
5.3 離心機：5 000 r/ min以上。
5.4渦旋混合器。
5.5旋轉蒸發器。
5. 6超聲波振蕩器。
5. 7均質機。
5.8 雞心瓶：50mL、100mL,均配磨口塞。
5.9離心管：10 mL,配磨口塞。
6測定步驟
6.1試樣制備
按SC/T 3016的規定。
6.2提取
稱取均質試樣1 g(準確至0. 001 g),放入10 mL離心管底部，加入正己烷(4. 2)5 mL浸泡30 min后, 超聲波提取15 min,4 000 r/min離心5 min,將上層澄清提取液轉入50 mL雞心瓶；另用正己烷(4. 2) 5 mL浸泡離心管中殘渣10 min,重復提取一次;合并上層澄清提取液轉入50 mL雞心瓶，于45°C水浴減壓旋轉蒸發至近干。
6.3硫酸凈化
用3 mL正己烷(4. 2)分3次洗滌雞心瓶內壁，洗滌液轉移至另一 10 mL離心管。向離心管內滴加 3 mL濃硫酸(4. 7),用玻棒上下攪拌50次?60次,5 000 r/mm離心10 min,至上層正己烷澄清。用玻璃吸管小心吸除下層硫酸，再次滴加3 mL濃硫酸(4. 7)凈化正己烷層，直到硫酸層基本無色。
6.4柱層析凈化
調節玻璃層析柱(4. 5)底部旋塞，將柱內正己烷液面調整到無水硫酸鈉層上方3 mm~5 mm，至少分3次轉移經硫酸凈化的正己烷澄清液入層析柱，每次轉移后將柱內液面調整到無水硫酸鈉層上方3 mm? 5 mm。用50 mL正己烷-二氯甲烷混合溶液(4. 9),以1 mL/ min~l. 2 mL/ min的流速淋洗凈化柱。洗脫液的前10 mL棄去，其余收集入100 mL雞心瓶。
6.5濃縮
將雞心瓶置于45°C水浴減壓旋轉蒸發至干。迅速用3. 00 mL正己烷洗滌雞心瓶內壁,洗滌液轉入氣相色譜進樣瓶，密封，及時進行氣相色譜測定。
文章來源：《水產品獸藥殘留限量及監測方法查詢手冊》
版權與免責聲明：轉載目的在于傳遞更多信息。
如其他媒體、網站或個人從本網下載使用，必須保留本網注明的"稿件來源"，并自負版權等法律責任。
如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起兩周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
