食品添加劑 丙二醇
1 范圍
本標準適用于以環氧丙烷和水為原料,直接水合法制得的食品添加劑丙二醇。
2 分子式、結構式和相對分子質量
2.1 分子式
C3H8O2
2.2 結構式
2.3 相對分子質量
76.10(按2007年國際相對原子質量)
3 技術要求
3.1 感官要求:應符合表1的規定。
3.2 理化指標:應符合表2的規定。
附錄A
檢驗方法
A.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
A.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GBT6682-2008中規定的三級水試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規定制備。所用溶液，沒有指明時均指水溶液。
A.3 鑒別試驗
采用紅外吸收光漕法。樣品的紅外譜圖與標準漕圖比較，在波長3800cm-1到650cm-1范圍內的特征吸收峰應一致。
A.4 丙二醇含量的測定
A.4.1 方法提要
采用氣相色譜法。在選定的色譜操作條件下，使樣品汽化后經色譜柱分離，用熱導檢測器(TCD)檢測，面積歸一化法定量。
A.4.2 試劑和材料
氦氣：體積分數≥99.9%。
A.4.3 儀器和設備
A.4.3.1 氣相色譜儀：配有熱導檢測器(TCD)，整機靈敏度和穩定性符合GB/T9722的規定，線性范圍滿足分析要求。
A.4.3.2 色諧數據處理機或積分儀。
A.4.3.3 注射器：1mL。
A.4.4 色譜操作條件
本標準推薦的色譜柱和色譜操作條件見表A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
A.4.5分析步驟
根據儀器說明書，調節儀器至表A.1所示的操作條件，待儀器穩定后即可進樣測定。用校正面積歸化法定量。
色譜圖中三個二丙二醇異構體的保留時間分別為8.2min、9.0min和10.2min。
A.4.6 結果計算
丙二醇的質量分數w1，按式(A.1)計算：
式中：
A—丙二醇的峰面積
Ai—組分i的峰面積
w3—測定的試樣中水的質量分數的數值。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
A.5 酸度的測定
A.5.1 試劑和材料
A.5.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。
A.5.1.2 酚酞指示液：10g/L。
A.5.2 分析步驟
在250mL錐形瓶中加入約50mL水，加入3～6滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s。稱取約50g試樣，精確至0.01g加入讀形液中，用氫氣氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15s，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積應不超過1.67mL。
A.6 灼燒殘渣的測定
A.6.1 試劑和材料
硫酸
A.6.2 儀器和設備
A.6.2.1 坩堝：100mL。
A.6.2.2 高溫爐：能控溫度800℃±25℃。
A.6.3 分析步驟
稱取約50g試樣，精確至001g，置于坩堝中，加熱至試樣點燃，停止加熱，特試樣燃盡，冷卻坩堝，加入5mL硫酸潤濕殘渣并加熱至白煙消失。將坩堝放入高溫爐中，于800℃±25℃灼燒15min，取出坩堝放至干燥器中冷卻，稱量。
A.6.4 結果計算
灼燒殘渣的質量分數w2，按式(A.2)計算：
式中：
m1—空坩堝質量的數值，單位為克(g)；
m2—坩堝加殘渣質量的數值，單位為克(g);
m—試樣質量的數值，單位為克(g)。
A.7 鉛(Pb)的測定
按GB5009.12規定的方法進行測定，試樣的處理按GB/T 5009.75進行。采用石墨爐原子吸收光 譜法時，可視試樣情況將試樣溶液進行適當的稀釋。
