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氣相色譜法原理、特點以及注意事項
發布日期:2022-08-02 08:36:16


氣相色譜法原理、特點以及注意事項


氣相色譜 工作原理:是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。


一、氣相色譜的簡要介紹


氣相色譜法是二十世紀五十年代出現的一項重大科學技術成就。這是一種新的分離、分析技術,它在工業、農業、國防、建設、科學研究中都得到了廣泛應用。氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜的“氣”字指流動相是氣體,“固”字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流動相是氣體,“液”字指固定相是液體。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。


二、氣相色譜法的特點


氣相色譜法是指用氣體作為流動相的色譜法。由于樣品在氣相中傳遞速度快,因此樣品組分在流動相和固定相之間可以瞬間地達到平衡。另外加上可選作固定相的物質很多,因此氣相色譜法是一個分析速度快和分離效率高的分離分析方法。近年來采用高靈敏選擇性檢測器,使得它又具有分析靈敏度高、應用范圍廣等優點。


三、氣相色譜法的應用


在石油化學工業中大部分的原料和產品都可采用氣相色譜法來分析;在電力部門中可用來檢查變壓器的潛伏性故障;在環境保護工作中可用來監測城市大氣和水的質量;在農業上可用來監測農作物中殘留的農藥;在商業部門可和來檢驗及鑒定食品質量的好壞;在醫學上可用來研究人體新陳代謝、生理機能;在臨床上用于鑒別藥物中毒或疾病類型;在宇宙舴中可用來自動監測飛船密封倉內的氣體等等。

氣相色譜專業知識


1 氣相色譜


氣相色譜是一種以氣體為流動相的柱色譜法,根據所用固定相狀態的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC)。


2 氣相色譜原理


氣相色譜的流動向為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。


3 氣相色譜流程


載氣由高壓鋼瓶中流出,經減壓閥降壓到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經穩壓閥和轉子流量計后,以穩定的壓力、恒定的速度流經氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體帶入色譜柱中進行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質的濃度或質量的變化轉變為一定的電信號,經放大后在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。


根據色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進行定性分析,根據峰面積或峰高的大小,可以進行定量分析。


4 氣相色譜儀


由以下五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統、檢測記錄系統。


組分能否分開,關鍵在于色譜柱;分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。


氣相色譜儀使用說明


適用范圍


氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用,也可用于科研及常規分析。

操作規程


1打開穩壓電源;


2打開氮氣閥,打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;


3調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得);


4調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上實際測量),柱流量即為總流量減去分流量;


5打開空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值;


6根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度;


7打開計算機與工作站;


8FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰;


9設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減;


10待所設參數達到設置時,即可進樣分析;


11實驗完畢后,先關閉氫氣與空氣,用氮氣將色譜柱吹凈后關機。


注意事項


(必須經嚴格的培訓和考核合格后方可使用該儀器,未經允許不得使用)


1氫氣發生器液位不得過高或過低;


2空氣源每次使用后必須進行放水操作;


3進樣操作要迅速,每次操作要保持一致;


4使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。





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