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HPLC-ESI-MS-SIM法
發布日期:2023-04-11 17:12:00


HPLC-ESI-MS-SIM法

材料與儀器

魚肉 雞肉
偏磷酸-甲醇 乙酸 乙腈
固相萃取柱 色譜柱

步驟

1.  提取和凈化
稱取5 g樣品,100 mL0.2%偏磷酸-甲醇(6 + 4),高速勻漿2 min,過濾,濾液于40 ℃減壓濃縮至體積大約25 mL,倒入60 mgHLB固相萃取柱中(預先用5 mL甲醇和10 mL水活化)10 mL水淋洗,5 mL甲醇洗脫。洗脫液40 ℃減壓濃縮至干,l mL30%甲醇溶液溶解,取50 L進樣分析。
2. 色譜質譜條件
色譜柱:TSK-gelSuperODS100 mm×2 mm)梯度洗脫(0 min85%0.2%乙酸,15%0.2%乙酸的乙腈,20 min—25 min50%0.2%乙酸,50%0.2%乙酸的乙腈)
流速:0.2 mL/ min
柱溫:40 ℃
ESI:( + 
霧化氣:(N240 psi
干燥氣:(N210 L/min350 ℃
錐體電壓:(4500 V



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