反相色譜分析糧食中的有機酸
概述
一般而言，反相，離子交換/尺寸排阻色譜方法常用于糧食中的有機酸分析。
反相色譜中，常用ODS柱，使用酸性洗脫液抑制有機酸和固定相之間的離子相互作用。盡管采用了這種洗脫條件，當(dāng)實際樣品直接注入色譜柱時，在色譜圖上也常出現(xiàn)異常的峰形。我們調(diào)查了在TOSOH IC-2010離子色譜系統(tǒng)有機酸峰形異常的問題。本文討論了在不同的實際樣品中色譜條件對提高有機酸峰形的影響。
實驗
色譜柱
分析柱：TSKgel ODS-100V，3um，4.6mmID*15cm
預(yù)柱：TSKgel SCX，5um，H型，4.6mmID*2cm
分析柱由日本Tosoh生產(chǎn)，預(yù)柱由Tosoh國內(nèi)自制。
儀器
儀器：離子色譜 IC-2010 (Tosoh，日本)，UV-8320IC (Tosoh)
數(shù)據(jù)處理：離子色譜工作站(Tosoh)
化學(xué)品和試劑
洗脫條件中的水以及樣品制備均使用Milli-Q水純化系統(tǒng) (密里博，日本)
洗脫溶劑和有機酸標(biāo)準(zhǔn)品從Wako 標(biāo)準(zhǔn)品公司采購 (日本)
增強型樹脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制備的陽離子交換樹脂 (Tosoh)
1: ODS色譜柱上有機酸的異常峰形
樣品1：酒石酸(250mg/l) 2：甲醇(500mg/l) 3：蘋果酸(500mg/l) 4：乳酸(500mg/l) 5：醋酸(250mg/l) 6：檸檬酸(250mg/l) 7：丁二酸(250mg/l) 8：反丁烯二酸(250mg/l) 9：丙酸(1000mg/l) 10：丁酸(250mg/l)
條件 色譜柱：TSKgel ODS-100V 3um，4.6mmID*15cm
洗脫液：0.1%H3PO4 樣品溶劑：水
流速： 1.0ml/min 溫度：40℃
進樣量：30ul 檢測器:UV210nm
儀器: IC-2010和UV-8320IC
2:樣品濃度對峰型的影響
3:抑制超載
4:改善峰型,提高選擇型
5:實際樣品
總結(jié)
1：在有機酸分析時，使用ODS反相柱要比其他色譜方法更容易顯示超載趨勢。
2：使用酸性溶劑制備樣品，可以有效抑制超載，可以控制樣品溶液中的有機酸與固定相中的離解平衡更趨于標(biāo)準(zhǔn)的疏水作用。
3：使用H型陽離子交換樹脂作為預(yù)柱也可以有效抑制超載。
4：使用SCX樹脂做預(yù)柱沒有降低ODS色譜柱分離性能。
5：此外，具有高Pka值的有機酸，可以在檢測樣品前使用鉀型陽離子交換樹脂，使電導(dǎo)檢測時靈敏度和選擇性更高。
6：本文提供的方法可以應(yīng)用于糧食中有機酸的檢測。
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