乙醚在索氏提取器中測(cè)定粗脂肪
粗脂肪(crude fat)是指包括脂肪、游離脂酸、臘、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質(zhì)的總稱。這類物質(zhì)一般溶于乙醚、石油醚、苯及氯仿等,不溶于水或微溶于水。本實(shí)驗(yàn)采用乙醚在索氏提取器中提取并測(cè)定粗脂肪。
索氏提取器
索氏提取器由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的。提取時(shí),將待測(cè)樣品包在脫脂濾紙內(nèi),放入提取管內(nèi)。提取管內(nèi)加入無(wú)水乙醚。加熱提取瓶,無(wú)水乙醚氣化,由連接管上升進(jìn)入冷凝器,凝成液體滴入提取管內(nèi),浸提樣品中的脂類物質(zhì)。
待提取管內(nèi)的無(wú)水乙醚液面達(dá)到一定高度,溶有粗脂肪的無(wú)水乙醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶的無(wú)水乙醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝,滴入提取管內(nèi),如此循環(huán)往復(fù),直到抽提完全為止。本法利用乙醚在索氏提取器中提取樣品中的脂肪,然后蒸發(fā)除去乙醚,干燥、稱重,即可得樣品中粗脂肪的百分含量。
一、試劑及材料
無(wú)水乙醚、花生仁
二、器材
索氏提取器(50mL); 分析天平;烘箱;電加熱板;脫脂濾紙;脫脂棉;鑷子;燒杯。
三、操作方法
1.樣品處理
將干凈的花生仁放在80 ~ 100℃烘箱中烘4小時(shí)。待冷卻后,準(zhǔn)確稱取2g , 置于研缽中研磨細(xì),將樣品及擦凈研缽的脫脂棉一并用脫脂濾紙包扎好,勿使樣品漏出。
2.抽提
將洗凈的索氏提取瓶,在105℃烘箱內(nèi)烘干至恒重,記錄重量。將無(wú)水乙醚加到提取瓶?jī)?nèi)約為瓶容積的1/2 ~ 2/3。將樣品包放入提取管內(nèi)。把提取器各部分連接后,接口處不能漏氣。用電熱板加熱回溜2 ~ 4 小時(shí)。控制電熱板的溫度,每小時(shí)回餾3 ~ 5次為宜。
直到用濾紙檢驗(yàn)提取管中的乙醚液無(wú)油跡為止。提取完畢,取出濾紙包,再回餾一次,洗滌提取管。當(dāng)提取管中的無(wú)水乙醚液面接近虹吸管口時(shí),倒出無(wú)水乙醚。若提取瓶中仍有乙醚,繼續(xù)蒸餾,直至提取瓶中無(wú)水乙醚完全蒸完。取下提取瓶,用吹風(fēng)機(jī)在通風(fēng)櫥中將剩下的乙醚吹盡,再置入105℃烘箱中烘干、恒重,記錄重量。
四、計(jì)算
按下式計(jì)算樣品中粗脂肪的百分含量。
式中:W0:接收瓶重;W:提取脂肪干燥后接收瓶重。
五、注意事項(xiàng)
1.乙醚易燃、易爆,應(yīng)注意規(guī)范操作。
2.待測(cè)樣品若是液體,應(yīng)將一定體積的樣品滴在脫脂濾紙上,在60 ~ 80℃烘箱中烘干后,放入提取管內(nèi)。
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