氣相、液相、質譜維護與關機流程
正相色譜柱:用異丙醇沖洗10個柱體積后保存(或20min)。
反相色譜柱:用甲醇:水=10:90沖洗10個柱體積,再用甲醇:水=90:10沖洗10個柱體積后保存。
將沖洗好的色譜柱用堵頭堵上,避免柱床變干。
反相系統:
1、將色譜柱換成兩通;
2、觀察液相系統A相、B相(二元系統)分別是什么溶劑中,如果某一相含有緩沖鹽,先置換成水,用適當流速沖洗5min。然后再將各相置換成甲醇,防止長時間處在水中滋生細菌。
正相系統:
1、將色譜柱換成兩通;
2、將系統中的各相溶劑置換成異丙醇保存,防止系統長時間浸泡在己烷或者二氯甲烷等試劑中,造成管路、密封圈、金屬組件的損壞。
關機斷電:
最后關閉工作站、電腦、儀器的各模塊,斷掉電源。
記錄關機信息(如關機時間、儀器狀態、下次維護計劃),填寫儀器使用日志
隔墊更換
關閉進樣口加熱模塊,待溫度降至 50℃以下; 用扳手擰下進樣口螺母,取出舊隔墊(注意防止殘留樣品濺出); 更換同型號新隔墊(避免用手直接接觸,防止油污污染),均勻擰緊螺母(力度適中,過緊易損壞隔墊,過松易漏氣)。 襯管清潔 / 更換
取出襯管,若僅輕微污染,可用丙酮 / 甲醇超聲清洗 15 分鐘,烘干后復用; 若襯管內有積碳、樣品殘留或石英棉變色,直接更換新襯管(需匹配進樣口類型,如分流 / 不分流襯管); 安裝時確保石英棉位置居中(距襯管頂部約 5mm),避免樣品直接沖擊色譜柱。 O 型圈檢查
:定期檢查進樣口與色譜柱連接的 O 型圈,若出現老化、變形或滲漏,立即更換同規格耐高溫 O 型圈(建議備用不同尺寸 O 型圈,如 3mm/5mm 內徑)。
柱老化
斷開色譜柱與檢測器的連接(避免老化產生的雜質污染檢測器); 設置載氣流量為 1-2mL/min(根據柱徑調整,如 0.25mm 柱用 1mL/min); 按 “5℃/min” 的速率升溫至柱最高使用溫度的 80%-90%(如 DB-5 柱最高 325℃,老化溫度設 280-300℃),恒溫 2-4 小時; 自然降溫至 50℃以下,重新連接檢測器。 柱切割
若色譜柱前端污染(表現為峰形拖尾、分離度下降),用色譜柱切割器截取前端 1-2cm(確保切口平整,避免柱內填料損壞),切割后重新安裝(注意柱長與進樣口、檢測器的距離匹配)。 長期保存
停用超過 1 周時,需在色譜柱兩端套上硅膠帽(防止灰塵、水汽進入),存放于陰涼干燥處(避免陽光直射、高溫環境)。
逐步降溫
先將進樣口、柱溫箱、檢測器的溫度設置為 “室溫”(或 50℃),等待溫度降至 50℃以下(柱溫箱降溫過程中,保持載氣正常流通,防止色譜柱氧化); 若使用 FID 檢測器,需先關閉氫氣和空氣流量(待火焰熄滅后再降溫)。 關閉檢測器輔助氣體
FID:依次關閉氫氣鋼瓶減壓閥、空氣壓縮機; TCD/ECD:關閉檢測器輔助氣體(如尾吹氣),保持載氣流通至溫度完全降至室溫。 關閉載氣待柱溫箱、進樣口、檢測器溫度均降至 50℃以下后,關閉載氣鋼瓶減壓閥,松開壓力表(釋放管線內殘留氣體),關閉鋼瓶總閥。
關閉儀器電源與軟件
依次關閉氣相色譜主機電源、工作站電腦電源; 記錄關機信息(如關機時間、儀器狀態、下次維護計劃),填寫儀器使用日志。
記錄關機信息(如關機時間、儀器狀態、下次維護計劃),填寫儀器使用日志。


