化妝品中二甘醇怎么檢測
二甘醇（Diethylene glycol, DEG）作為化妝品禁用物質，其檢測技術直接關系到產品質量安全與消費者健康。盡管《化妝品安全技術規范（2015年版）》明確禁止主動添加二甘醇，但作為甘油、聚乙二醇等原料的雜質，仍可能通過供應鏈環節潛入化妝品中。
一、檢測技術演進：從傳統色譜到質譜聯用
氣相色譜法（GC）的標準化應用
我國現行推薦性行業標準《QB/T 5411-2019》規定了氣相色譜-氫火焰離子檢測器（GC-FID）測定化妝品中二甘醇的方法，適用于膏霜、水劑、乳液、啫喱類化妝品。該方法通過以下步驟實現：樣品處理：稱取樣品后，用無水乙醇定容至刻度，經渦旋混合與超聲提取后直接進樣。色譜條件：采用DB-1701毛細管柱（固定相為50%苯基-50%甲基聚硅氧烷），進樣口溫度250℃，載氣為氮氣，流速30mL/min。定量分析：以峰面積歸一化法計算含量，啫喱類、水劑類檢出限為200mg/kg，膏霜類、乳液類檢出限為400mg/kg。該方法優勢在于操作簡便、成本低廉，但靈敏度有限，難以滿足痕量檢測需求。
氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS）的突破性進展
2025年發布的《化妝品中二甘醇的檢驗方法（征求意見稿）》引入GC-MS技術，將檢測靈敏度提升至納米級：樣品前處理：稱取0.5g樣品，經甲醇超聲提取后，加入氘代二甘醇-D8作為內標，通過0.22μm濾膜過濾。色譜條件：采用DM-624ms毛細管柱（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷），升溫程序為80℃（3min）→8℃/min升至180℃（2min）→20℃/min升至250℃（5min）。質譜條件：電子轟擊電離源（EI），選擇離子監測（SIM）模式，定量離子為m/z 45.0，檢出限達0.3ng，定量下限1ng。該方法通過同位素內標法消除基質效應，線性相關系數＞0.99，回收率86.6%-118.4%，相對標準偏差＜10%，可覆蓋膏霜、液體、凝膠、粉劑、蠟基等全品類化妝品。
二、檢測方法對比：技術參數與適用場景
檢測方法 檢出限 定量限 適用基質 核心優勢
GC-FID（QB/T 5411） 200-400mg/kg 500-600mg/kg 膏霜、水劑、乳液、啫喱 操作簡便，成本低
GC-MS（征求意見稿） 0.3ng（0.3μg/kg） 1ng（1μg/kg） 全品類化妝品 靈敏度高，抗干擾能力強
柱前衍生-HPLC 未明確 未明確 牙膏（需衍生化處理） 適用于無紫外吸收物質
三、行業規范與全球監管協同
中國法規體系
禁用規定：《化妝品安全技術規范（2015年版）》將二甘醇列為禁用物質，禁止主動添加。
雜質限值：作為原料雜質時，成品中含量不得超過0.1%（質量分數）。
檢測標準：QB/T 5411-2019為現行推薦性標準，2025年征求意見稿擬升級為強制性方法。
國際監管動態
歐盟：SCCP評估認為，作為甘油雜質時0.1%濃度安全，但2009年修訂《化妝品規程76/768/EEC》后全面禁止主動添加。美國：USP30-NF25規定藥用甘油中二甘醇含量≤0.025%，化妝品參照執行。日本：《醫藥部外品原料規格2006》要求甘油中二甘醇及類似物≤0.1%。
四、技術挑戰與未來方向
基質干擾問題：蠟基、粉劑類化妝品需優化前處理步驟（如加速溶劑萃取、固相微萃取）。
痕量檢測需求：納米級檢出限需結合超高效液相色譜-串聯質譜（UPLC-MS/MS）技術。
快速篩查技術：便攜式拉曼光譜或近紅外光譜可實現現場初篩，降低實驗室檢測壓力。
結語
二甘醇檢測技術的演進，體現了化妝品行業從“末端管控”向“全鏈條風險防控”的轉型。隨著GC-MS等高靈敏度方法的普及，企業需建立原料追溯體系，加強生產環節清潔驗證，而監管部門則需完善標準方法矩陣，推動全球技術規范協同。對于消費者而言，選擇通過CMA/CNAS認證實驗室檢測的產品，仍是規避風險的最有效途徑。
