實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)溶液配制+計(jì)算全攻略，GB/T 601-2016核心要求必看
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度準(zhǔn)確度，直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。無論是食品檢測、環(huán)境監(jiān)測還是職業(yè)衛(wèi)生分析，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)配制溶液是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠的基礎(chǔ)。本文基于國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 601-2016，整理了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制的核心規(guī)定、兩種配制方法及計(jì)算案例，建議收藏備用！
(1) 本標(biāo)準(zhǔn)適用的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合 GB/T 6682-2008 中三級以上水的規(guī)格。
(2) 所用試劑的純度應(yīng)在分析純及以上。
(3) 所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸量管等均應(yīng)定期校正。
(4) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為工作基準(zhǔn)試劑；制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所用試劑為分析純及以上試劑。
(5) 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度均指 20℃ 時的濃度。在標(biāo)定和使用時，若溫度有差異，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)附錄進(jìn)行體積補(bǔ)正。
(6) 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時，平行試驗(yàn)不得少于 4 次，兩人各做 4 次平行測定，共 8 次。每人 4 次平行測定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于 0.15%，結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。
(7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，且兩種方法測得濃度值之差不得大于 0.18%，以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。
(8) 制備的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度與規(guī)定濃度的相對誤差不得大于 5%。
(9) 配制濃度等于或低于 0.02 mol/L 的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度較高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標(biāo)定。
(10) 碘量法反應(yīng)時，溶液溫度一般控制在 15℃～25℃。
(11) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫（15℃～25℃）下保存時間一般不超過 2 個月，當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制有直接配制法和標(biāo)定法兩種。
直接配制法
在分析天平上準(zhǔn)確稱取一定量已干燥的基準(zhǔn)物溶于水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻，即可算出其準(zhǔn)確濃度。
作為基準(zhǔn)物，應(yīng)具備下列條件：
純度高。含量一般要求在99.9%以上，雜質(zhì)總含量小于0.1%。
組成與化學(xué)式相符。包括結(jié)晶水。
性質(zhì)穩(wěn)定。在空氣中不吸濕，加熱干燥時不分解，不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。
使用時易溶解。
最好是摩爾質(zhì)量較大。這樣，稱樣量較多，可以減小稱量誤差。
烘干后的基準(zhǔn)物，除說明者外，一律存放在硅膠干燥器中備用。
(1) 物質(zhì)的量濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和計(jì)算
例 欲配c(1/6K?Cr?O?)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液1000mL，如何配制？
【解】根據(jù)公式
配法：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物K?Cr?O?4.9030g，溶于水，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
(2) 滴定度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和計(jì)算
計(jì)算公式：
式中：
ms——1mL滴定液中含滴定劑（s）的質(zhì)量，g；
s——按反應(yīng)方程式確定的滴定劑（s）的質(zhì)量，g；
x——按反應(yīng)方程式確定的被測物（x）的質(zhì)量，g；
Ts/x——滴定度；
V——欲配標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m——滴定劑的質(zhì)量，g。
標(biāo)定法
很多物質(zhì)不符合基準(zhǔn)物的條件，例如，濃鹽酸中氯化氫很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉易吸收水分和CO?，高錳酸鉀不易提純等，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般是先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度，這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)定的方法有如下幾種：
(1) 直接標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)物，溶于水后用待標(biāo)定的溶液滴定，至反應(yīng)完全。根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量，計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。計(jì)算公式為
式中：
cB——待標(biāo)定溶液的濃度，mol/L；
mA——基準(zhǔn)物的質(zhì)量，g；
MA——基準(zhǔn)物的摩爾質(zhì)量，g/mol；
VB——消耗待標(biāo)定溶液的體積，mL。
(2) 間接標(biāo)定
有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液，沒有合適的用以標(biāo)定的基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定要大。
在實(shí)際生產(chǎn)中，除了上述兩種標(biāo)定方法之外，還有用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的。這樣做的目的，使標(biāo)定與測定的條件基本相同，可以消除共存元素的影響，更符合實(shí)際情況。目前我國已有上千種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)出售。
(3) 比較
用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度后，為了更準(zhǔn)確地保證其濃度，采用比較法進(jìn)行驗(yàn)證。
另外，在有條件的工廠，標(biāo)準(zhǔn)溶液在中心試驗(yàn)室或標(biāo)準(zhǔn)溶液室由專人負(fù)責(zé)配制、標(biāo)定，然后分發(fā)各車間使用，更能確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性。
